在做西林瓶的凍干實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，有時(shí)候可能會(huì)遇到西林瓶破瓶的現(xiàn)象。引起西林瓶破瓶的原因主要包括西林瓶自身質(zhì)量、凍干機(jī)的板層不平整，還有凍干工藝。其中西林瓶的質(zhì)量是一大考察重點(diǎn)，還應(yīng)該從凍干工藝入手，分析破瓶的原因。

   通常西林瓶在受熱均勻的情況下是不容易破裂的，但是受熱不均勻才會(huì)發(fā)生破裂。如果同一個(gè)瓶子上的不同部位（尤其是瓶底）的溫度發(fā)生驟冷或驟熱的變化，形成相對(duì)較大的溫差，此時(shí)瓶子各部位會(huì)受到不同的膨脹力，當(dāng)這種作用力超過玻璃的承受力時(shí)，必然導(dǎo)致玻璃的損壞。這種情況在冷凍干燥的過程中是很容易發(fā)生的。
   通常西林瓶凍干時(shí)，西林瓶放置在冷凍干燥機(jī)干燥箱內(nèi)的板層上開始進(jìn)行，擱板內(nèi)充滿導(dǎo)熱介質(zhì)，由外部的設(shè)備控制溫度。預(yù)凍時(shí)是在常壓下進(jìn)行的，傳熱是以傳導(dǎo)、對(duì)流和輻射三種方式進(jìn)行，這時(shí)西林瓶各部的溫差不大，一般不會(huì)使玻璃瓶破碎。當(dāng)?shù)竭_(dá)升華階段的時(shí)候，特別是中后期，由于在低真空狀態(tài)下進(jìn)行，熱傳遞主要以輻射和傳導(dǎo)方式進(jìn)行，對(duì)流作用非常微弱，可以忽略不計(jì)。對(duì)板層加熱升溫會(huì)直接作用于瓶的上部，上擱板對(duì)制品的熱輻射也只作用于玻璃瓶的上部。而制劑藥柱部位在傳導(dǎo)導(dǎo)熱受阻、接受的輻射導(dǎo)熱比較微弱，對(duì)流導(dǎo)熱基本不存在的情況下，基本保持原來的低溫狀態(tài)，這樣，玻璃瓶的底部與瓶體產(chǎn)生溫度差異。而藥柱部位的瓶體只接受少量的熱能，而升華是吸熱的，因此這部分熱量被升華界面利用，因此瓶體的溫度低。這時(shí)候當(dāng)真空度越高時(shí)，如果板層升溫越快，藥柱厚度越高，溫差就越大，瓶壁受力也就越強(qiáng)，因此如果質(zhì)量較差的或有缺陷的玻璃瓶就會(huì)首先脫底和碎裂，其碎裂數(shù)量、破碎程度均與溫差有形成溫差的速率相關(guān)。
    解決西林瓶碎裂和脫底問題的關(guān)鍵是減小玻璃瓶各部分的溫差，在凍干工藝上的改進(jìn)就是通過縮小板層溫度曲線與樣品溫度曲線之間的溫差。通常的做法就是通過真空控制和溫度控制來實(shí)現(xiàn)。示例一個(gè)做法：先將樣品預(yù)冷至共晶點(diǎn)以下10~20℃，恒溫2~4小時(shí)，恒溫時(shí)間由做的物料的量決定，當(dāng)冷阱溫度達(dá)到—60℃以下后，真空下降到60pa以下時(shí)，開始升溫干燥。板層溫度設(shè)定高于樣品15℃，同時(shí)調(diào)節(jié)中隔閥，提高干燥室內(nèi)的蒸汽壓強(qiáng)，以利于加強(qiáng)對(duì)流傳熱作用，加快熱傳遞過程，促使樣品溫度跟隨板層溫度而升高。當(dāng)壓強(qiáng)升高后，密切注意氣壓和溫度變化，保證樣品和擱板之間的溫度差處于10至15℃的范圍內(nèi)。此時(shí)樣品的溫度曲線會(huì)向共晶點(diǎn)靠近，在共晶點(diǎn)以下5℃左右快速升華，進(jìn)而完成主干燥。
在此基本完成制劑主干燥后，此時(shí)可快速加溫，使擱板溫度直接達(dá)到所設(shè)定的數(shù)值。因?yàn)椴Ａ績?nèi)的水分已基本升華完畢，影響溫度均化的因素已不存在，即使溫差大于20℃，也不會(huì)使玻璃瓶碎裂。待擱板溫度曲線與樣品溫度曲線重合后進(jìn)行保溫干燥，后完成冷凍干燥的全過程。
    通過以上調(diào)節(jié)真空的方法，來控制制品溫度和板層溫度的方法，保證了升華過程中樣品的溫度和板層溫度之間相差不大，小于15℃，這樣通過調(diào)節(jié)能避免真空冷凍干燥過程中的破瓶和脫底的問題。不過這樣的調(diào)節(jié)一般只適用于箱阱分離式凍干機(jī)，如果一體式凍干機(jī)有真空調(diào)節(jié)功能，也可以實(shí)現(xiàn)，就是通過改變對(duì)流傳熱的方式，來促進(jìn)樣品的溫度快速升高，但是要注意樣品的溫度不能升高的太快，如果真空調(diào)節(jié)的過多，對(duì)流加強(qiáng)，升華太快，可能導(dǎo)致噴瓶。對(duì)于任何的真空調(diào)節(jié)或者溫度調(diào)節(jié)控制，都必須密切關(guān)注產(chǎn)品的變化情況，確保真空和溫度達(dá)到一個(gè)平衡，而制品溫度又能低于共熔點(diǎn)溫度，從而保證樣品融化，而又比較接近共熔點(diǎn)溫度5度左右，這樣升華能大大提高。